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持续法出产覆钴球形氢氧化镍工艺的造作方式

  为领会决现有手艺中存正在的手艺问题,本发现的目标正在于供给一种持续法出产覆钴球形氢氧化镍工艺。本发现采用的手艺方案如下持续法出产覆钴球形氢氧化镍工艺,其特征正在于,包罗如下步调①、配制反映溶液、氧化剂和预备压缩空气配制硫酸钻溶液,正在配制 !中插手纯水,并揽祥,向配制 中投入必然量的硫酸钴,之后补水至脚量;搅拌一个小时后,钴盐充实消融后取样化验,钴浓度正在70±2g/L时泵入到储罐;配制氢氧化钠溶液,正在配制罐中插手纯水,并搅拌,向配制罐中投入必然量的氢氧化钠,之后补水至脚量;搅拌一个小时后,氢氧化钠充实消融后取样化验,氢氧化钠浓度正在15 ± O. 5%时泵入到储罐;配制氨水溶液,正在配制罐中插手纯水,并轮回泵,向配制罐中注入必然量的氨气,轮回半小时小时后,氨气充实消融后取样化验,氨水浓度正在18%时泵入到储罐;

  3.按照要求I所述的持续法出产覆钴球形氢氧化镍工艺,其特征正在于,所述步调③覆钴反映中氧化剂为双氧水,且氧化剂和硫酸钴溶液进料摩尔比为I I. 5 2。

  1.持续法出产覆钴球形氢氧化镍工艺,其特征正在于,包罗如下步调 ①、配制反映溶液、氧化剂和预备压缩空气 配制硫fe钻溶液,正在配制中插手纯水,并揽祥,向配制te中投入必然量的硫fe钴,之后补水至脚量;搅拌一个小时后,钴盐充实消融后取样化验,钴浓度正在70±2g/L时泵入到储te ; 配制氢氧化钠溶液,正在配制罐中插手纯水,并搅拌,向配制罐中投入必然量的氢氧化钠,之后补水至脚量;搅拌一个小时后,氢氧化钠充实消融后取样化验,氢氧化钠浓度正在15 ± O. 5%时泵入到储罐; 配制氨水溶液,正在配制罐中插手纯水,并轮回泵,向配制罐中注入必然量的氨气,轮回半小时小时后,氨气充实消融后取样化验,氨水浓度正在18%时泵入到储罐; ②、将由球形氢氧化镍合成釜溢流入到一次陈化釜中的一次陈化料溢流入到覆钴合成釜; ③、覆钴反映 当覆钴合成釜中的一次陈化料达到体积,搅拌并升温,将釜内液体温度升到55± I°C,连结搅拌转速为125 135r/min ;硫酸钴溶液计量泵、氧化剂计量泵和通入压缩空气的前提下持续反映;每隔20分钟取样,检测反映釜内反映系统的pH和碱度,节制pH正在11 ±0.5,碱度为25±2g/L,这时氢氧化钠溶液计量泵和氨水溶液计量泵,并连结反映系统的PH和碱度;每隔4个小时取样,检测反映釜内料浆固含量,固含量节制正在200±10g/L;并用激光粒度仪检测覆钴球形氢氧化镍的粒度,按照检测的数据和产物尺度要求,通对换控氢氧化钠溶液流量大小,进而对覆钴球形氢氧化镍包覆层调控,覆钴合成釜内的料浆通过溢流口流入到二次陈化罐; ④、二次陈化及洗涤 当二次陈化罐内料浆量达到必然量时,搅拌;当料浆脚够多时泵入洗涤压滤机内,用O. 4 O. 6MPa的气压使压滤机内料浆固液分手,再用纯水洗涤,至滤液pH值为8. 5 9.O ; ⑤、干燥包拆 固液分手后的滤饼,送入热风轮回烘箱内,进行烘干,用衬聚乙烯薄膜的塑料桶密封包拆。

  ②、将由球形氢氧化镍合成釜溢流入到一次陈化釜中的一次陈化料溢流入到覆钴合成釜(该步调按现有专利手艺实施,例如9. 4或者6. 9,下同);③、覆钴反映(即进行包覆钴氧化反映,正在氢氧化镍球形概况包覆发展一层羟基氢氧化钴)当覆钴合成釜中的一次陈化料达到体积,搅拌并升温,将釜内液体温度升到55土1°C,连结搅拌转速为125 135r/min ;硫酸钴溶液计量泵、氧化剂计量泵和通入压缩空气的前提下持续反映;每隔20分钟取样,检测反映釜内反映系统的pH和碱度,节制pH正在11 ±0. 5,碱度为25±2g/L,这时氢氧化钠溶液计量泵和氨水溶液计量泵,并连结反映系统的PH和碱度;每隔4个小时取样,检测反映釜内料浆固含量,固含量节制正在200±10g/L;并用激光粒度仪检测覆钴球形氢氧化镍的粒度,按照检测的数据和产物尺度要求,通对换控氢氧化钠溶液流量大小,进而对覆钴球形氢氧化镍包覆层调控,覆钴合成釜内的料浆通过溢流口流入到二次陈化罐;④、二次陈化及洗涤(即料浆溢流入二次陈化釜内进行二次陈化及洗涤) 当二次陈化罐内料浆量达到必然量时,搅拌;当料浆脚够多时泵入洗涤压滤机内,用O. 4 O. 6MPa的气压使压滤机内料浆固液分手,再用纯水洗涤,至滤液pH值为8. 5 9. O ;⑤、干燥包拆固液分手后的滤饼,送入热风轮回烘箱内,进行烘干,(烘干后的覆钴球形氢氧化镍颗粒平均,流动性好);用衬聚乙烯薄膜的塑料桶密封包拆。较为完美的是,所述步调③覆钴反映中镍离子和钴离子进料摩尔比为100 39 42。较为完美的是,所述步调③覆钴反映中氧化剂为双氧水,且氧化剂和硫酸钴溶液进料摩尔比为I I. 5 2。较为完美的是,所述步调③覆钴反映中单元时间内硫酸钴溶液进料量(mol)取通入压缩空气的体积(L)比为I : 2. 5 3。本发现持续法出产覆钴球形氢氧化镍工艺,其次要长处是,分析操纵,采用持续法出产工艺,出产成本低,出产效率高,产物合作力强,出产的覆钴球形氢氧化镍中包覆层氧化平均,氧化完全,球形度好。

  4.按照要求I所述的持续法出产覆钴球形氢氧化镍工艺,其特征正在于,所述步调③覆钴反映中单元时间内硫酸钴溶液进料量取通入压缩空气的体积比为I : 2. 5 3。

  为了便于本范畴手艺人员理解,下面连系附图对本发现做进一步的申明。图I是本发现实施例I制备的覆钴球形氢氧化镍的扫描X衍射图。图2是本发现实施例I制备的覆钴球形氢氧化镍的2500倍扫描电镜图。图3是本发现实施例I制备的覆钴球形氢氧化镍的5000倍扫描电镜图。

  跟着科学手艺的成长,各类新型电气化产物的降生,二次储能电池的使用愈加普遍,同时对二次储能电池机能也提出了更高的要求。球形氢氧化镍是各类碱性二次电池(如Ni/Cd,Ni/MH, Ni/比等)的正极活性材料,对二次储能电池的机能优异起到至关主要的感化。而近些年因为对碱性二次电池正极活性材料的鼎力研究和成长,一些具有更大劣势的正极活性材料应运而生,覆钴球形氢氧化镍是成长最敏捷、最成熟此中之一,且具有大 电流充放电能力强,轮回机能好,放电平台高,导电性优异等长处。目前,对氢氧化镍进行概况包覆氢氧化钴进行润色的化学覆钴工艺次要是将硫酸钴水溶液和硫酸镍水溶液的平均夹杂液和碱也同时泵入到反映釜,正在特定下,正在原氢氧化镍概况生成氢氧化钴和新氢氧化镍,之后正在空气中或有氧气的前提下进行氧化。其不脚之处正在于包覆层部门生成新氢氧化镍也正在最概况,导致镍被氧化,形成成品的堆积振实密度低,平均性较差等问题,同时只能分批次出产,不克不及持续化出产,出产成本高,出产效率低。对于出产球形氢氧化镍,申请人通过多年研发,设想出一种动力型球形氢氧化镍公用反映釜(详见中国专利申请号为3),将配制必然浓度的硫酸镍溶液,氢氧化钠溶液和氨水经计量泵持续注入到反映釜中,正在特定的下合成反映,即得球形氢氧化镍产物。

  本发现涉及覆钴球形氢氧化镍的出产工艺,特别涉及一种持续法出产覆钴球形氢氧化镍工艺。覆钴合成釜搅拌并升温,硫酸钴溶液计量泵、氧化剂计量泵和通入压缩空气的前提下持续反映;检测反映釜内反映系统的pH和碱度,氢氧化钠溶液计量泵和氨水溶液计量泵,并连结反映系统的pH和碱度;检测反映釜内料浆固含量,并用激光粒度仪检测覆钴球形氢氧化镍的粒度,按照检测的数据和产物尺度要求,通对换控氢氧化钠溶液流量大小,进而对覆钴球形氢氧化镍包覆层调控,覆钴合成釜内的料浆通过溢流口流入到二次陈化罐。采用持续法出产工艺,出产成本低,出产效率高,产物合作力强,出产的覆钴球形氢氧化镍中包覆层氧化平均,氧化完全,球形度好。

  具体实施例体例实施例I①、配制反映溶液、氧化剂和预备压缩空气。配制硫酸钻溶液,正在配制 !中插手纯水,并揽祥,向配制 中投入必然量的硫酸钴,之后补水至脚量;搅拌一个小时后,钴盐充实消融后取样化验,钴浓度正在68g/L时泵入到储罐。配制氢氧化钠溶液,正在配制罐中插手纯水,并搅拌,向配制罐中投入必然量的氢氧化钠,之后补水至脚量;搅拌一个小时后,氢氧化钠充实消融后取样化验,氢氧化钠浓度正在15. 5%时泵入到储罐。配制氨水溶液,正在配制罐中插手纯水,并轮回泵,向配制罐中注入必然量的氨气,轮回半小时小时后,氨气充实消融后取样化验,氨水浓度正在18%时泵入到储罐。②、将由球形氢氧化镍合成釜溢流入到一次陈化釜中的一次陈化料溢流入到覆钴合成爸。③、覆钴反映(即进行包覆钴氧化反映,正在氢氧化镍球形概况包覆发展一层羟基氢氧化钴)。当覆钴合成釜中的一次陈化料达到体积,搅拌并升温,将釜内液体温度 升到55°C,连结搅拌转速为130r/min。硫酸钴溶液计量泵(镍离子(步调②反映生成的氢氧化镍中的镍离子)和钴离子进料摩尔比为50 21)、双氧水计量泵(双氧水和硫酸钴溶液进料摩尔比为I : 2)和通入压缩空气(单元时间内硫酸钴溶液进料量(mol)取通入压缩空气的体积(L)比为I : 2. 7)的前提下持续反映。每隔20分钟取样,检测反映釜内反映系统的pH和碱度,节制pH正在11,碱度为27g/L,这时氢氧化钠溶液计量泵和氨水溶液计量泵,并连结反映系统的pH和碱度;每隔4个小时取样,检测反映釜内料浆固含量,固含量节制正在200g/L ;并用激光粒度仪检测覆钴球形氢氧化镍的粒度,按照检测的数据和产物尺度要求,通对换控氢氧化钠溶液流量大小,进而对覆钴球形氢氧化镍包覆层调控,覆钴合成釜内的料浆通过溢流口流入到二次陈化罐。④、二次陈化及洗涤(即料浆溢流入二次陈化釜内进行二次陈化及洗涤)。当二次陈化罐内料浆量达到必然量时,搅拌;当料浆脚够多时泵入洗涤压滤机内,用O. 6MPa的气压使压滤机内料浆固液分手,再用纯水洗涤,至滤液pH值为8. 5。⑤、干燥包拆。固液分手后的滤饼,送入热风轮回烘箱内,进行烘干,用衬聚乙烯薄膜的塑料桶密封包拆。请图1-3,出产的覆钴球形氢氧化镍,包覆层间接是Co (OH) 3,球形度好,晶核连系致密,由此表白覆钴球形氢氧化镍颗粒包覆层氧化平均,氧化完全,振实密度高,导电性优异,正在IOMPa压力下,电阻为0.6Ω。实施例2①、配制反映溶液、氧化剂和预备压缩空气。配制硫酸钻溶液,正在配制 !中插手纯水,并揽祥,向配制 中投入必然量的硫酸钴,之后补水至脚量;搅拌一个小时后,钴盐充实消融后取样化验,钴浓度正在72g/L时泵入到储罐。配制氢氧化钠溶液,正在配制罐中插手纯水,并搅拌,向配制罐中投入必然量的氢氧化钠,之后补水至脚量;搅拌一个小时后,氢氧化钠充实消融后取样化验,氢氧化钠浓度正在14. 5%时泵入到储罐。配制氨水溶液,正在配制罐中插手纯水,并轮回泵,向配制罐中注入必然量的氨气,轮回半小时小时后,氨气充实消融后取样化验,氨水浓度正在18%时泵入到储罐。②、将由球形氢氧化镍合成釜溢流入到一次陈化釜中的一次陈化料溢流入到覆钴合成爸。③、覆钴反映(即进行包覆钴氧化反映,正在氢氧化镍球形概况包覆发展一层羟基氢氧化钴)。当覆钴合成釜中的一次陈化料达到体积,搅拌并升温,将釜内液体温度升到56°C,连结搅拌转速为135r/min。硫酸钴溶液计量泵(镍离子(步调②反映生成的氢氧化镍中的镍离子)和钴离子进料摩尔比为5 2)、双氧水计量泵(双氧水和硫酸钴溶液进料摩尔比为3 4)和通 入压缩空气(单元时间内硫酸钴溶液进料量(mol)取通入压缩空气的体积(L)比为I : 3)的前提下持续反映。每隔20分钟取样,检测反映爸内反映系统的pH和碱度,节制pH正在10. 5,碱度为23g/L,这时氢氧化钠溶液计量泵和氨水溶液计量泵,并连结反映系统的pH和碱度;每隔4个小时取样,检测反映釜内料浆固含量,固含量节制正在210g/L ;并用激光粒度仪检测覆钴球形氢氧化镍的粒度,按照检测的数据和产物尺度要求,通对换控氢氧化钠溶液流量大小,进而对覆钴球形氢氧化镍包覆层调控,覆钴合成釜内的料浆通过溢流口流入到二次陈化罐。④、二次陈化及洗涤(即料浆溢流入二次陈化釜内进行二次陈化及洗涤)。当二次陈化罐内料浆量达到必然量时,搅拌;当料浆脚够多时泵入洗涤压滤机内,用O. 5MPa的气压使压滤机内料浆固液分手,再用纯水洗涤,至滤液pH值为8. 8。⑤、干燥包拆。固液分手后的滤饼,送入热风轮回烘箱内,进行烘干,用衬聚乙烯薄膜的塑料桶密封包拆。实施例3①、配制反映溶液、氧化剂和预备压缩空气。配制硫酸钻溶液,正在配制 !中插手纯水,并揽祥,向配制 中投入必然量的硫酸钴,之后补水至脚量;搅拌一个小时后,钴盐充实消融后取样化验,钴浓度正在70g/L时泵入到储罐。配制氢氧化钠溶液,正在配制罐中插手纯水,并搅拌,向配制罐中投入必然量的氢氧化钠,之后补水至脚量;搅拌一个小时后,氢氧化钠充实消融后取样化验,氢氧化钠浓度正在15%时泵入到储罐。配制氨水溶液,正在配制罐中插手纯水,并轮回泵,向配制罐中注入必然量的氨气,轮回半小时小时后,氨气充实消融后取样化验,氨水浓度正在18%时泵入到储罐。②、将由球形氢氧化镍合成釜溢流入到一次陈化釜中的一次陈化料溢流入到覆钴合成爸。③、覆钴反映(即进行包覆钴氧化反映,正在氢氧化镍球形概况包覆发展一层羟基氢氧化钴)。

  2.按照要求I所述的持续法出产覆钴球形氢氧化镍工艺,其特征正在于,所述步调③覆钴反映中镍离子和钴离子进料摩尔比为100 39 42。

  当覆钴合成釜中的一次陈化料达到体积,搅拌并升温,将釜内液体温度升到54°C,连结搅拌转速为125r/min。硫酸钴溶液计量泵(镍离子(步调②反映生成的氢氧化镍中的镍离子)和钴离子进料摩尔比为100 39)、双氧水计量泵(双氧水和硫酸钴溶液进料摩尔比为3 5)和通入压缩空气(单元时间内硫酸钴溶液进料量(mol)取通入压缩空气的体积(L)比为I : 2. 5)的前提下持续反映。每隔20分钟取样,检测反映釜内反映系统的pH和碱度,节制pH正在11. 5,碱度为25g/L,这时氢氧化钠溶液计量泵和氨水溶液计量泵,并连结反映系统的pH和碱度;每隔4个小时取样,检测反映釜内料浆固含量,固含量节制正在190g/L ;并用激光粒度仪检测覆钴球形氢氧化镍的粒度,按照检测的数据和产物尺度要求,通对换控氢氧化钠溶液流量大小,进而对覆钴球形氢氧化镍包覆层调控,覆钴合成釜内的料浆通过溢流口流入到二次陈化罐。④、二次陈化及洗涤(即料浆溢流入二次陈化釜内进行二次陈化及洗涤)。 当二次陈化罐内料浆量达到必然量时,搅拌;当料浆脚够多时泵入洗涤压滤机内,用O. 4MPa的气压使压滤机内料浆固液分手,再用纯水洗涤,至滤液pH值为9. O。⑤、干燥包拆。固液分手后的滤饼,送入热风轮回烘箱内,进行烘干,用衬聚乙烯薄膜的塑料桶密封包拆。以上内容仅仅是对本发现布局所做的举例和申明,所属本手艺范畴的手艺人员对所描述的具体实施例做各类各样的点窜或弥补或采用雷同的体例替代,只需不偏离发现的布局或者不超越本要求书所定义的范畴,均应属于本发现的范畴。

  发现者王大伟, 王锡芬, 鲁海春, 李世辉, 王艳红, 孙朝军, 孙卫华 申请人:安徽亚兰德新能源材料股份无限公司