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丁二酮肟法测定镍离子的含量

  丁二酮肟法测定镍离子的含量 摘要:正在氨水做为缓冲溶液的前提下,以丁二酮肟做为显色剂,过硫酸铵做 为氧化剂,用分光光度法正在 435nm 的波长下,测定丁二酮肟取镍离子的显色条 件,从而确定丁二酮肟、过硫酸铵、氢氧化钠的最佳用量。测定镍离子含量的相 对误差正在 2%~5%范畴内。 环节词:镍;丁二酮肟;过硫酸铵;分光光度法 Abstract In the condition that ammonia as buffer solution, diacetyldioxime as chromogenic agent and ammonium persulte as oxidizer, the coloration condition of diacetyldioxime with nickel ion was assaied by using Spectrophotometry at 435nm. By which the optimal dosage of diacetyldioxime, ammonium persulte and natrium hydroxydatum were determined. The proportional error of nickel ion content was within the extent of 2%~5%. Key wordNickel; Diacetyldioxime; Ammonium persulte; Spectrophotometry 0 媒介 跟着科学手艺的不竭前进, 镍的使用也越来越普遍, 镍具有优良的抗侵蚀性、 韧性和机械强度以及较高的化学不变性, 被普遍的使用于工农业出产、 航天航空、 交通运输、石油化工、化工机械设备加工、电子消息、原子能工业及家电日 用等 等。因而正在工业出产使用过程中,不免要进行镍含量的测定,镍含量的测定 方式良多,如次要有分光光度法、分量法、滴定法等等 [1],它们各有特点;但 是正在较复杂的下, 分量法和滴定法遭到的干扰较多, 导致测试成果误差较大, 而分光度能显示它抗干扰的劣势,是一种较好的选择。本文用过硫酸铵做氧 化剂, 以氨水和氢氧化钠为碱性溶液,操纵丁二酮肟镍的显色前提测定了镍铬合 金电镀液中的镍含量[2,4]。 1 尝试部门 1.1 药品、仪器 仪器:721 型分光光度计(四川阐发仪器厂) , 药品:六水硫酸镍 阐发纯丁二酮肟 阐发纯 氨水 阐发纯 过硫酸铵阐发纯 氢氧化钠阐发纯 镍铬合金电镀液[3] 1.2 尝试道理及步调 正在碱性溶液中, 当有氧化剂存正在时,丁二酮肟取镍离子生成可溶性的酒红色 共同物,通过测定酒红色共同物的吸光度,来确定镍离子的含量;本尝试是正在氨 水碱性溶液中,以过硫酸铵为氧化剂的前提下进行的反映,其反映式为: NiSO4+(NH4)2S2O8==Ni(SO4)2+(NH4)2SO4Ni4++3D2-=NiD32-(酒红色) D2---暗示丁二酮肟的阴离子。 测试步调是起首测定丁二酮肟镍的最大接收峰,做出工做曲线,确定方式的 靠得住性;通过切磋测定影响要素,找出最佳测定前提,做出电镀液的工做曲线, 测定电镀液中镍含量。 1.3 最大接收波长的选择 精确吸收 10.00mL 20ug/mL 的镍尺度溶液,至于 100mL 容量瓶中,顺次加 入 1.00mL 1moL/L 的 NaOH 溶液、 3.00mL3%的过硫酸铵溶液,摇匀后插手 15.00mL0.1%的丁二酮肟溶液,充实摇匀,用水稀释至刻度;以不加镍的溶液做 空白,放置 12-15min,用 1cm 的玻璃比色皿,正在 400-500nm 波长范畴内,测其 吸光度。按照尝试成果,从 400nm 至 435nm 波长范畴内,跟着波长的添加吸光 度是逐步增大的,申明跟着波长的增大,正在 435nm 至 500nm 波长范畴内,跟着 波长的添加吸光度是逐步减小的,正在 435nm 处,丁二酮肟镍共同物吸光度最大, 所以本尝试选择最大接收波长为 435nm。 1.4 尺度工做曲线mL 的容量瓶, 别离插手 0.00, 1.00, 3.00, 5.00, 7.00, 9.00, 11.00 及 13.00mL 浓度为 20ug/mL 的镍尺度溶液, 顺次各插手 1.00mL1moL/L 的 NaOH 溶液、3.00mL3%的(NH4)2S2O8 溶液、25.00mL0.1%的丁二酮肟溶液。放置 12-15min 后,以空白为参比溶液,用 1cm 玻璃比色皿,正在 435nm 处,别离测定 吸光度。以镍的浓度做为横坐标,吸光度做为纵坐标,做出尺度曲线 成果会商 电镀镍铬合金镀液中[3],含有从盐、共同剂、缓冲剂、导电盐及添加剂等, 这些物质或多或少对测试成果都有影响;别的,显色剂用量、氧化剂用量以及酸 度范畴等也有严沉影响。 我们用空白尝试解除镍铬合金镀液的影响,通过尝试确 定了显色剂用量、氧化剂用量以及酸度范畴。具体尝试环境如下。 2.1 显色剂的用量 取 5 个 100mL 的容量瓶,顺次 1、2、3、4、5 号,向 1-5 号容量瓶平分别 精确插手 10.00mL 20ug/mL 的镍尺度溶液,1.00mL 1moL/L 的 NaOH 溶液, 3.00mL3%的过硫酸铵溶液摇匀。 再向 1-5 号容量瓶平分别插手 5.00, 10.00, 15.00, 20.00,25.00mL 的丁二酮肟溶液,摇匀后用蒸馏水稀释至刻度即可。再别离配 制 1-5 号响应的空白溶液;正在 435nm 处测定 1-5 号溶液的吸光度,确定丁二酮肟 的最佳含量。 2.2 氧化剂的用量 取 7 个 100mL 的容量瓶,编号 1-7 号,别离精确插手 10.00mL 20ug/mL 的镍 尺度溶液, 向上述 7 个容量瓶中各插手 1.00mL1moL/L 的 NaOH 溶液, 再别离加 入 3%的(NH4)2S2O8 的量为 0

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